利用白酒大口徑毛細管柱可以快速測定白酒中的醇類、 酯類、有機酸類和醛類等,僅用22m in就完成對白酒中22個組分的 測定,許多難分離的物質經過條件優化后均能得到很好的分離,且檢 測數據的精密度較好。此法分離效率高、分析速度快、靈敏度高。特別 是針對DNP填充柱不能分離的有機酸類可以做到快速分離,從而 解決了白酒常規分析不能測酸的問題。
1材料與方法
1.1儀器
氣相色譜儀,配 FID檢測器,色譜工作站;大口徑毛細管柱(0.53m m x25m);微量進樣
1.2試劑
1.2.1內標物質
內標物質乙酸正丁酯為色譜純試劑。
配置方法2%內標溶液:準確吸取色譜純試劑乙酸正 丁酯2.00m丨置于100m丨容量瓶中,用60%優級乙醇溶液 定谷至刻度,搖勾后備用。
1.2.2混合標樣
根據本公司生產的白酒中各組分的含量作為參考,精 密稱取一定量的色譜純試劑甲醇、正丙醇、異丁醇、正丁 醇、異戊醇、正己醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸 乙酯、乳酸乙酯、乙酸、丁酸和己酸等,置于100m丨容量瓶 中,用60%乙醇溶液定容至刻度,混合均勻,再稀釋到一 定濃度,配成混合標樣,并計算出各種標準物質組分的濃 度。
1.3操作條件
1.3.1色譜分析條件
色譜柱:大口徑毛細管柱(0.53m m x25m)。
柱溫:二階程序升溫,初始溫度40°C,保持5min,以 8°C/min升到100C,而后以10C/min升到180C,保持 5min。進樣口溫度200C,檢測器溫度200C。
載氣:高純氮,流速:8ml /min,進樣量:1ul。
1.3.2不分流直接進樣進行GC分析
定性分析:采用色譜純試劑配成標準物質進行定性。 準確吸取混合標樣10m,加0.20m 12%乙酸丁酯內標溶 液,混合均勻,進樣量1u L根據色譜圖各組分的保留時間, 參照典型譜圖,根據出峰順序確認進行定性。
定量分析:采用配置好的內標溶液和混合標樣,測定 相對校正因子,準確吸取10m丨混合標樣,加0.20m 2%乙 酸正丁酯內標溶液,混合均勻,連續進混合標樣4次,計算 平均定量校正因子;然后準確吸取10m丨酒樣,加入 0.20m 12%乙酸正丁酯內標溶液,混合均勻,進樣。進樣量: 1ul。
2結果與分析
2.1 定性分析
以下的色譜圖是在以上檢測條件下獲得的宣酒五年 窖藏年份酒。利用標準物質并結合組分峰的色譜保留規律 進行確認,從宣酒五年窖藏中定性25種香味成分。組分的 保留時間(B t)及平均定量校正因子(f)見表1。
2.2 精密度測定
我們采取對同一樣品在同樣條件下進行重復測定來考 察檢測結果的精密度。準確吸取10mL酒樣,加0.20m I 2%的乙酸正丁酯內標溶液,混合均勻進樣。結果見表2。 從表2可看出,除戊酸的變異系數6.6%以外,其它組分的 變異系數均在5%以下,說明數據的精密度能夠滿足檢測 要求。
3討論
3.1采用(0.53mm x25m)白酒大口徑毛細管柱。
表2精密度的測定(n=4)
色譜條件初始柱溫40°C,通過二階程序升溫。可以分離 白酒中主要的醇類、酯類和酸類,分析時間短,只用22min就完成了 25個組分的測定。其中許多難分離的物質都得 到了很好的分離。
3.2白酒大口徑毛細管柱可以滿足大多數白酒 生產廠家的需求。利用它可以快速測定白酒中的有機酸 類、醇類和各種酯類,完成對白酒質量的日常監控;通 過它還可以快速完成對基礎酒和成品酒的主要微量成分 的測定及各成分之間的量比關系的確定,及時指導生產, 保證批次間產品質量的穩定。
4結論
我們利用大口徑毛細管柱分析白酒中的香味組分,分 離效率高,分析速度快,靈敏度高。為酒體組合、調味,合 理勾兌,提供微量成分的可靠數據都起著不可替代的作 用。
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